تلفیق روشهای استخراج تسریع شده با امواج میکروویو و استخراج با سیال فوق بحرانی با روش استخراج مایع-مایع پخشی

در بخش اول این تحقیق استخراج و اندازه گیری سموم ارگانو فسفره از نمونه های جامد مطالعه شد. برای استخراج 7 گونه ارگانوفسفر از روش استخراج با سیال فوق بحرانی (sfe) استفاده شد. با توجه به اینکه خروجی سیال استخراجی داخل حلال آلی جمع آوری می شود و نیاز به تبخیر حلال جهت تغلیظ و آنالیزهای بعدی می باشد. لذا برای حذف این مرحله از تلفیق روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی (dllme) با sfe استفاده شد. 17 میکرولیتر کربن تتراکلرید به 1 میلی لیتر حلال جمع کننده sfe اضافه و مخلوط به سرعت به 5 میلی لیتر آب مقطر تزریق شد تا حالت ابری ایجاد شود. مخلوط سانتریفیوژ شد و 2 میکرولیتر از فاز ته نشین شده بعد از سانتریفیوژ کردن به دستگاه gc-fid تزریق شد. پارامترهای بهینه sfe و dllme به ترتیب به صورت: فشار 150 اتمسفر، دما 60 سانتیگراد، حجم اصلاحگر متانول 50 میکرولیتر، حلال استخراجی 17 میکرولیتر کربن تتراکلرید و حلال پخش کننده 1 میلی لیتر استونیتریل حاصل شد. تحت شرایط بهینه راندمان استخراج در محدوده 4/44 تا 4/95%، انحراف استاندارد نسبی کمتر از 5/7% و حد تشخیص بین mg kg-1 001/0 تا 009/0 بدست آمد. کارایی روش با استخراج سموم از دو نمونه خاک و یک نمونه ماسه بررسی شد و نتایج قابل قبولی بدست آمد. در قسمت دوم این تحقیق امواج مایکروویو جهت استخراج سموم کلروفنول از نمونه های خاک و ماسه استفاده شد. برای استخراج 5 ترکیب کلروفنول، از 2 میلی لیترآب قلیایی با 10 ph = استفاده شد. جهت حذف مرحله تبخیر حلال جهت تغلیظ سموم و نیز به منظور تمیز سازی بافت نمونه استخراجی از روش dllme استفاده شد. برای این منظور حجم آب قلیایی به 5 میلی لیتر رسانده شد و ph آن در 6 تنظیم شد. مخلوط حاوی 1 میلی لیتر حلال پخشی استون و 37 میکرولیتر از حلال استخراجی کلروبنزن به سرعت به محلول تزریق شد. پس از سانتریفیوژ 5/0±20 میکرولیتر فاز ته نشین شده حاصل شد. استخراج برگشتی گونه ها داخل سرنگ با 20 میکرولیتر آب قلیایی با0/12 ph = صورت گرفت. پلانگر سرنگ با سرعت 500 میکرولیتر بر دقیقه، عمل استخراج برگشتی را در زمان 5 دقیقه امکان پذیر کرد. در این کار 20 میکرولیتر از محلول حاصل جهت آنالیز کلروفنولها به دستگاه hplc تزریق شد. راندمان استخراج بین 68 تا 82%، حد تشخیص تجزیه ای بین 200.0 تا mg kg-1 08/0 ، فاکتور تغلیظ بین 25 تا 30 و انحراف استاندارد کمتر از 6/7% بدست آمد. کارآیی روش برای استخراج کلروفنولها از 2 نمونه ماسه و یک نمونه خاک بررسی و نتایج قابل قبولی بدست آمد.